Рассеяние рентгеновских лучей. Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей

В отличие от многих, распространенных в то время спекуляций о строении атома модель Томсона базировалась на физических фактах, которые не только оправдывали модель, но и давали определенные указания на число корпускул в атоме. Первым таким фактом является рассеяние рентгеновских лучей, или, как говорил Томсон, возникновение вторичных рентгеновских лучей. Томсон рассматривает рентгеновское излучение как электромагнитные пульсации. Когда такие пульсации падают на атомы, содержащие электроны, то электроны, приходя в ускоренное движение, излучают как это и описывает формула Лармора. Количество энергии, излучаемое в единицу времени электронами, находящимися в единице объема, будет

где N - число электронов (корпускул) в единице объема. С другой стороны, ускорение электрона

где Е р - напряженность поля первичного излучения. Следовательно, интенсивность рассеянного излучения

Так как интенсивность падающего излучения согласно теореме Пойнтинга равна

то отношение рассеянной энергии к первичной

Чарлз Гловер Баркла , получивший в 1917 г. Нобелевскую премию за открытие характеристических рентгеновских лучей, был в 1899-1902 гг. "студентом-исследователем" (аспирантом) у Томсона в Кембридже, и здесь он заинтересовался рентгеновскими лучами. В 1902 г. он был преподавателем университетского колледжа в Ливерпуле, и здесь в 1904 г. он, исследуя вторичное рентгеновское излучение, обнаружил его поляризацию, которая вполне совпадала с теоретическими предсказаниями Томсона. В окончательном опыте 1906 г. Баркла заставлял первичный пучок рассеиваться атомами углерода. Рассеянный пучок падал перпендикулярно первичному пучку и здесь вновь рассеивался углеродом. Этот третичный пучок был полностью поляризован.

Изучая рассеяние рентгеновских лучей от легких атомов, Баркла в 1904 г. нашел, что характер вторичных лучей таков же, как и первичных. Для отношения интенсивности вторичного излучения к первичному он нашел величину, не зависящую от первичного излучения, пропорциональную плотности вещества:

Из формулы Томсона

Но плотность = n A / L , где А - атомный вес атома, n - число атомов в 1 см 3 , L - число Авогадро. Следовательно,

Если положить число корпускул в атоме равным Z, то N = nZ и

Если подставить к правой части этого выражения значения e, m, L, то найдем К. В 1906 г., когда числа e и m не были точно известны, Томсон нашел из измерений Баркла для воздуха, что Z = A , т. е. число корпускул в атоме равно атомному весу. Значение K, полученное для легких атомов Баркла еще в 1904 г., было K = 0,2 . Но в 1911 г. Баркла, воспользовавшись уточненными данными Бухерера для e / m , значениями e и L, полученными Резерфордом и Гейгером , получил K = 0,4 , и следовательно, Z = 1 / 2 . Как оказалось несколько позже, это соотношение хорошо выполняется в области легких ядер (за исключением водорода).

Теория Томсона помогла разобраться в ряде вопросов, но еще большее число вопросов оставляла нерешенными. Решительный удар этой модели был нанесен опытами Резерфорда 1911 г., о которых будет сказано дальше.

Сходную кольцевую модель атома предложил в 1903 г. японский физик Нагаока. Он предположил, что в центре атома находится положительный заряд, вокруг которого обращаются кольца электронов наподобие колец Сатурна. Ему удалось вычислить периоды колебаний, совершаемые электронами при незначительных смещениях на своих орбитах. Частоты, полученные таким образом, более или менее приближенно описывали спектральные линии некоторых элементов * .

* (Следует отметить также, что планетарная модель атома были предложена в 1901 г. Ж. Перреном. Об этой своей попытке он упоминал в Нобелевской лекции, прочитанной 11 декабря 1926 г. )

25 сентября 1905 г. на 77-м съезде немецких естествоиспытателей и врачей с докладом об электронах выступил В. Вин. В этом докладе он, между прочим, говорил следующее: "Большую трудность представляет для электронной теории также объяснение спектральных линий. Так как каждому элементу соответствует определенная группировка спектральных линий, которые он испускает, находясь в состоянии свечения, то каждый атом должен представлять неизменную систему. Проще всего было бы представлять атом как планетарную систему, состоящую из положительно заряженного центра, вокруг которого обращаются, подобно планетам, отрицательные электроны. Но такая система не может быть неизменной вследствие излучаемой электронами энергии. Поэтому мы вынуждены обратиться к системе, в которой электроны находятся в относительном покое или обладают ничтожными скоростями - представление, в котором содержится много сомнительного".

Сомнения эти еще более увеличивались по мере открытия новых загадочных свойств излучения и атомов.

ДИФФУЗНОЕ РАССЕЯНИЕ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ - рассеяние рентгеновских лучей веществом в направлениях, для к-рых не выполняется Брэгга - Вулъфа условие .

В идеальном кристалле упругое рассеяние волн атомами, находящимися в узлах периодич. решётки, вследствие происходит только при определ. направлениях . вектора Q , совпадающих с направлениями векторов обратной решётки G : Q= k 2 -k 1 , где k 1 и k 2 - волновые векторы падающей и рассеянной волн соответственно. Распределение интенсивности рассеяния в пространстве обратной решётки представляет собой совокупность d-образных пиков Лауэ - Брэгга в узлах обратной решетки. Смещения атомов из узлов решётки нарушают периодичность кристалла, и интерференц. картина меняется. В этом случае в распределении интенсивности рассеяния, наряду с максимумами (сохраняющимися, если в искажённом кристалле можно выделить усреднённую периодич. решётку), появляется плавная составляющая I 1 (Q) , соответствующая Д. р. р. л. на несовершенствах кристалла.

Наряду с упругим рассеянием, Д. р. р. л. может быть обусловлено неупругими процессами, сопровождающимися возбуждением электронной подсистемы кристалла, т. е. комптоновским рассеянием (см. Комптона эффект )и рассеянием с возбуждением плазменных (см. Плазма твердотельная) . С помощью расчётов или спец. экспериментов эти составляющие можно исключить, выделив Д. р. р. л. на несовершенствах кристалла. В аморфных, жидких и газообразных веществах, где отсутствует дальний порядок, рассеяние только диффузное.

Распределение интенсивности I 1 (Q )Д. р. р. л. кристаллом в широкой области значений Q , соответствующих всей элементарной ячейке обратной решётки или нескольким ячейкам, содержит детальную информацию о характеристиках кристалла и его несовершенствах. Экспериментально I 1 (Q )может быть получено с помощью метода, использующего монохроматич. рентгеновское и позволяющего поворачивать кристалл вокруг разных осей и изменять направления волновых векторов k 1 , k 2 , варьируя, т. о., Q в широком интервале значений. Менее детальная информация может быть получена Дебая - Шеррера методом или Лауэ методом .

В идеальном кристалле Д.р.р.л. обусловлено только тепловыми смещениями и нулевыми колебаниями атомов решётки и может быть связано с процессами испускания и поглощения одного или неск. . При небольших Q осн. роль играет однофононное рассеяние, при к-ром возбуждаются или исчезают только фононы с q =Q-G , где G -вектор обратной решётки, ближайший к Q . Интенсивность такого рассеяния I 1Т (Q )в случае одноатомных идеальных кристаллов определяется ф-лой

где N - число элементарных ячеек кристалла, f -структурная амплитуда, -Дебая-Уоллера фактор, т - масса атома, -частоты и . векторы фононов j -й ветви с волновым вектором q . При малых q частоты , т. е. при приближении к узлам обратной решётки возрастает как 1/q 2 . Определяя для векторов q , параллельных или перпендикулярных направлениям , , в кубических кристаллах, где однозначно задаются соображениями , можно найти частоты колебаний для этих направлений.

В неидеальных кристаллах дефекты конечных размеров приводят к ослаблению интенсивностей правильных отражений I 0 (Q )и к Д.р.р.л. I 1 (Q )на статич. смещениях и изменениях структурных амплитуд , обусловленных дефектами (s - номер ячейки вблизи дефекта, -тип или ориентация дефекта). В слабо искажённых кристаллах с невысокой концентрацией дефектов (-число дефектов в кристалле) и интенсивность Д.р.р.л.

где и -компоненты Фурье .

Смещения убывают с расстоянием r от дефекта как 1/r 2 , вследствие чего при малых q и вблизи узлов обратной решётки I 1 (Q )возрастает как 1/q 2 . Угл. зависимость I 1 (Q )качественно различна для дефектов разного типа и симметрии, а величина I 1 (Q )определяется величиной искажений вокруг дефекта. Исследование распределения I 1 (Q )в кристаллах, содержащих точечные дефекты (напр., междоузельные атомы и вакансии в облучённых материалах, примесные атомы в слабых твёрдых растворах), дает возможность получить детальную информацию о типе дефектов, их симметрии, положении в решётке, конфигурации атомов, образующих дефект, тензорах диполей сил, с к-рыми дефекты действуют на кристалл.

При объединении точечных дефектов в группы интенсивность I 1 в области малых q сильно возрастает, но оказывается сосредоточенной в сравнительно небольших областях пространства обратной решётки вблизи её узлов, а при (R 0 - размеры дефекта) быстро убывает.

Изучение областей интенсивного Д. р. р. л. даёт возможность исследовать размеры, форму и др. характеристики частиц второй фазы в стареющих растворах, . петли малого радиуса в облучённых или деформиров. материалах.

При значит. концентрациях крупных дефектов кристалл сильно искажён не только локально вблизи дефектов, но и в целом, так что в большей части его объёма . Вследствие этого фактор Дебая - Уоллера и интенсивность правильных отражений I 0 экспоненциально убывают, а распределение I 1 (Q )качественно перестраивается, образуя несколько смещённые из узлов обратной решётки уширенные пики, ширина к-рых зависит от размеров и концентрации дефектов. Экспериментально они воспринимаются как уширенные брэгговские пики (квазилинии на дебаеграмме), а в нек-рых случаях наблюдаются дифракц. дублеты, состоящие из пар пиков I 0 и I 1 . Эти эффекты проявляются в стареющих сплавах и облучённых материалах.

В концентриров. растворах, однокомпонентных упорядочивающихся кристаллах, сегнетоэлектриках неидеальность обусловлена не отд. дефектами, а флуктуац. неоднородностями концентрации и внутр. параметров и I 1 (Q )удобно рассматривать как рассеяние на q -й. флуктуац. волне этих параметров (q=Q-G) . Напр., в бинарных растворах А - B c одним атомом в ячейке в пренебрежении рассеянием на статич. смещениях

где f А и f В -атомные факторы рассеяния атомов А и В, с - концентрация -параметры корреляции, - вероятность замещения пары узлов, разделённых вектором решётки а , атомами А. Определив I 1 (Q )во всей ячейке обратной решётки и проведя преобразование Фурье ф-ции , можно найти для разл. координац. сфер. Рассеяние на статич. смещениях исключается на основании данных об интенсивности I 1 (Q ) в неск. ячейках обратной решётки. Распределения I 1 (Q )могут быть использованы также для непосредств. определения энергий упорядочения раствора для разных а в модели парного взаимодействия и его термодинамич. характеристик. Особенности Д.р.р.л. металлич. растворами позволили развить дифракц. метод исследования ферма-поверхности сплавов.

В системах, находящихся в состояниях, близких к точкам фазового перехода 2-го рода и критич. точкам на кривых распада, флуктуации резко возрастают и становятся крупномасштабными. Они вызывают интенсивное критич. Д. р. р. л. в окрестностях узлов обратной решётки. Его исследование позволяет получить важную информацию об особенностях фазовых переходов и поведении термодинамич. величин вблизи точек перехода.

Диффузное рассеяние тепловых нейтронов на статич. неоднородностях аналогично Д. р. р. л. и описывается подобными ф-лами. Изучение рассеяния нейтронов даёт возможность исследовать также динамич. характеристики колебаний атомов и флуктуац. неодно-родностей (см. Неупругое рассеяние нейтронов ).

Лит.: Джеймс Р., Оптические принципы дифракции рентгеновских лучей, пер. с англ., M., 1950; Иверонова В. И., Ревкевич Г. П., Теория рассеяния рентгеновских лучей, 2 изд., M., 1978; Иверонова В. И., Кацнельсон А. А., Ближний порядок в твёрдых растворах, M., 1977; Каули Дж., Физика дифракции, пер. с англ., M., 1979; Кривоглаз M А., Дифракция рентгеновских лучей и нейтронов в неидеальных кристаллах, К., 1983; его же, Диффузное рассеяние рентгеновских лучей и нейтронов на флуктуационных неоднородностях в неидеальных кристаллах, К., 1984.

M. А. Кривоглаз .

Дифракция рентгеновских лучей – рассеяние рентгеновских лучей, при котором из начального пучка лучей возникают вторичные отклоненные пучки с той же длиной волны, появившиеся в результате взаимодействия первичных рентгеновских лучей с электронами вещества. Направление и интенсивность вторичных пучков зависят от строения (структуры) рассеивающего объекта.

2.2.1 Рассеяние рентгеновских лучей электроном

Рентгеновские лучи, являющиеся электромагнитной волной, направленные на исследуемый объект, воздействуют на какой-либо электрон, слабо связанный с ядром, и приводят его в колебательное движение. При колебательном движении заряженной частицы происходит излучение электромагнитных волн. Их частота равна частоте колебаний заряда, а, следовательно, частоте колебаний поля в пучке "первичных" рентгеновских лучей. Это когерентное излучение. Оно играет основную роль при изучении структуры, так как именно оно участвует в создании картины интерференции . Итак, под воздействием рентгеновских лучей колеблющийся электрон испускает электромагнитное излучение, таким образом "рассеивая" рентгеновские лучи. Это и есть дифракция рентгеновских лучей. При этом часть полученной от рентгеновских лучей энергии электрон поглощает, а часть отдает в виде рассеянного луча. Эти рассеянные различными электронами лучи интерферируют между собой, то есть взаимодействуют, складываются и могут не только усиливать, но и ослаблять друг друга, а также гасить (законы погасания играет важную роль в рентгеноструктурном анализе). Следует помнить, что лучи, создающие интерференционную картину, и рентгеновские лучи – когерентны, т.е. рассеяние рентгеновских лучей происходит без изменения длины волны.

2.2.2 Рассеяние рентгеновских лучей атомами

Рассеяние рентгеновских лучей атомами отличается от рассеяния на свободном электроне тем, что на внешней оболочке атома может быть Z-электронов, каждый из которых, подобно свободному электрону, испускает вторичное когерентное излучение. Излучение, рассеянное электронами атомов, определяется как суперпозиция этих волн, т.е. происходит внутриатомная интерференция. Амплитуда рентгеновских лучей, рассеянных одним атомом А а, имеющим Z-электронов, равна

А a = A э F (5)

где F – структурный фактор.

Квадрат структурной амплитуды, указывает во сколько раз интенсивность рассеянного излучения атомом больше интенсивности рассеянного излучения одним электроном :

Атомная амплитуда I a определяется распределением электронов в атоме вещества, анализируя величину атомной амплитуды, можно вычислить распределение электронов в атоме.

2.2.3 Рассеяние рентгеновских лучей кристаллической решеткой

Представляет наибольший интерес для практической работы. Теорию интерференции рентгеновских лучей впервые обосновал Лауэ. Она позволяла теоретически вычислять места положения интерференционных максимумов на рентгенограммах.

Однако широкое практическое применение интерференционного эффекта стало возможным лишь после того, как английские физики (отец и сын Брэгги) и одновременно с ними русский кристаллограф Г.В. Вульф создали в высшей степени простую теорию, обнаружив более простую связь между расположением максимумов интерференции на рентгенограмме и строением пространственной решетки. При этом они рассматривали кристалл не как систему атомов, а как систему атомных плоскостей, предполагая, что рентгеновские лучи испытывают зеркальное отражение от атомных плоскостей.

На рис 11 изображен падающий луч S 0 и отклоненный плоскостью (HKL) луч S HKL .

В соответствии с законом отражения эта плоскость должна быть перпендикулярна плоскости, в которой лежат лучи S0 и SHKL, и делить угол между ними пополам , т.е. угол между продолжением падающего луча и отклоненного луча равен 2q.

Пространственная решетка построена, из ряда плоскостей P 1 , P 2 , P 3 …

Рассмотрим взаимодействие такой системы параллельных; плоскостей с первичным лучом на примере двух смежных плоскостей Р и P 1 (рис. 12):

Рис. 12. К выводу формулы Вулъфа-Брэгга

В точки О и О 1 падают параллельные лучи SO и S 1 O 1 под углом q к плоскостям Р и Р 1 . Причем в точку О 1 волна попадает с опозданием, равным разности хода волн, которая равна AO 1 = d sinq, Эти лучи зеркально отразятся от плоскостей Р и P 1 под тем же углом q, Разность хода отраженных волн равна O 1 B = d sinq. Совокупная разность хода Dl=2d sinq. Отраженные от обеих плоскостей лучи, распространяющиеся в виде плоской волны, должны интерферировать между собой.

Разность фаз обоих колебаний равна:

(7)

Из уравнения (7) следует, что когда разность хода лучей кратна целому числу волн, Dl=nl=2d sinq, разность фаз будет кратна 2p, т.е. колебания будут находиться в одной фазе, "горб" одной волны совпадает с "горбом" другой, и колебания усиливают Друг друга. В этом случае на рентгенограмме будет наблюдаться интерференционный пик. Итак, получаем, что равенство 2d sinq = nl (8) (где n – целое число, называемое порядком отражения и определяемое разностью хода лучей, отраженных соседними плоскостями)

является условием получения интерференционного максимума. Уравнение (8) называется формулой Вульфа-Брэгга. Эта формула положена в основу рентгеноструктурного анализа. Следует помнить, что введенный термин "отражение от атомной плоскости"" условен.

Из формулы Вульфа-Брэгга следует, что если пучок рентгеновских лучей с длиной волны l падает на семейство плоскопараллельных плоскостей, расстояние между которыми равно d, то отражения (интерференционного максимума) не будет до тех пор, пока угол между направлением лучей и поверхностью не будет отвечать этому уравнению.

Посвящается 100-летию открытия дифракции рентгеновских лучей

ОБРАТНОЕ РАССЕЯНИЕ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ (ДИФРАКЦИЯ НА УГОЛ БРЭГГА я/2)

© 2012 г. В. В. Лидер

Институт кристаллографии РАН, Москва E-mail: [email protected] Поступила в редакцию 29.09.2011 г.

Рассмотрены возможности использования обратного рассеяния рентгеновских лучей в рентгеновской оптике и метрологии, а также для структурной характеризации кристаллических объектов разной степени совершенства.

Введение

1. Особенности обратного рассеяния рентгеновских лучей

2. Экспериментальная реализация обратного рассеяния

3. Высокоразрешающая рентгеновская оптика на основе обратного рассеяния

3.1. Монохроматоры

3.2. Анализаторы

3.3. Кристаллическая полость

3.3.1. Кристаллическая полость для формирования когерентного пучка

3.3.2. Кристаллическая полость для времяраз-решающих экспериментов

3.3.3. Кристаллическая полость для рентгеновского лазера на свободных электронах

3.3.4. Рентгеновский резонатор Фабри-Перо

3.3.4.1. Теория резонатора

3.3.4.2. Реализация резонатора

3.3.4.3. Возможности использования резонатора

4. Материалы для монохроматоров и кристаллических зеркал

5. Использование обратного рассеяния для структурной характеризации кристаллов

5.1. Прецизионное определение параметров кристаллической решетки и длин волн источников у-излучения

5.2. Использование ОР для исследования несовершенных (мозаичных) кристаллов

Заключение

ВВЕДЕНИЕ

Из динамической теории рассеяния рентгеновских лучей (РЛ) известно, что ширина кривой дифракционного отражения (КДО) РЛ от совершенного кристалла дается формулой

ю = 2С |%Аг|/й1/281П20. (1)

Здесь 0 - угол Брэгга, %Ьг - реальная часть фурье-компоненты поляризуемости кристалла, поляризационный множитель С = 1 для компонент волнового поля, поляризованных перпендикулярно плоскости рассеяния (ст-поляризация) и С = ео820 для компонент, поляризованных в этой плоскости (я-поляризация); Ь = у(/уе - коэффициент асимметрии брэгговского отражения, у;, уе - направляющие косинусы падающих и дифрагированных РЛ соответственно, (у = 8т(0 - ф), уе = = (0 + ф), ф - угол наклона отражающих плоскостей к поверхности кристалла, который может быть как положительным, так и отрицательным; в геометрии Брэгга |ф| < 0, а в случае Лауэ |ф| > 0).

Поскольку Хнг ^ 10-5, дифракция РЛ происходит в очень узком угловом интервале, не превышающем нескольких угловых секунд. Этот факт, а также зависимость ширины КДО от коэффициента асимметрии широко используются для создания многокомпонентных рентгенооптических систем для формирования рентгеновских пучков (с использованием как лабораторных источников излучения, так и синхротронного излучения (СИ)) с заданными параметрами . Один из основных параметров - спектральная расходимость пучка. Известны многокристальные схемы монохроматоров, использующие антипараллельную геометрию дифракции хотя бы двух оптических элементов и обеспечивающие полосу пропускания, равную нескольким милиэлек-тронвольтам . Такая высокая степень монохроматичности пучка необходима, например, для проведения экспериментов по неупругому и ядерному резонансному рассеянию . Однако применяемая дисперсионная схема дифракции приводит к значительной потере интенсивности рентгеновского пучка на выходе монохроматора, что может усложнить проведение эксперимента.

Обратное рассеяние (ОР) впервые было рассмотрено с точки зрения динамической теории

Рис. 1. Диаграмма ДюМонда для области 0 « п/2; -приемный угол кристалла .

дифракции РЛ на совершенном кристалле Корой и Матсушитой в 1972 г. . В работе отмечались две интересные особенности ОР: при приближении брэгговского угла к 90° спектральная полоса пропускания кристалла резко уменьшается, в то время как его КДО резко увеличивается. Таким образом, открылась возможность создать на основе ОР рентгеновскую светосильную оптику с высоким энергетическим разрешением. В 80-х гг. наблюдался резкий всплеск интереса к ОР . В дальнейшем появилось большое количество публикаций, посвященных использованию обратного рассеяния РЛ в рентгеновской оптике высокого разрешения, метрологии, а также для структурной характеризации различных кристаллических объектов. Работы по теории ОР и резонаторов Фабри-Перо, экспериментальному использованию монохроматоров и сферических анализаторов, прецизионному определению параметров кристаллической решетки и длин волн нескольких источников у-излучения рассмотрены в книге Ю.В. Швидько , и его диссертации . Исследования приповерхностной области кристаллов с помощью метода стоячих рентгеновских волн (СРВ) в геометрии ОР объединены Д.П. Вудруффом в обзорах .

Цель настоящей работы - попытка описания различных возможностей использования обратного рассеяния РЛ, основываясь как на , так и на публикациях, в них не вошедших и появившихся после 2004 г.

1. ОСОБЕННОСТИ ОБРАТНОГО РАССЕЯНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ

С учетом рефракции РЛ "традиционная" форма записи уравнения Вульфа-Брэгга (к = 2dsin0, где к - длина волны РЛ, d - межплоскостное расстояние кристалла) изменится

к(1 + w) = 2d sin 0, (2)

где w = - X0r (d/k)2(1 + 1/b) (X0r - величина отрицательная).

Два параметра, характеризующие рентгенооп-тический кристаллический элемент, - энергетическое (спектральное) разрешение (АЕ)к/Е и длина экстинкции Л:

(АЕ)к/Е = ш ctg е = C|xJ/b1/2sin2e, (3)

Л = MY/Ye)1/2/lxJ. (4)

Для ОР e « п/2, следовательно, С « 1, b « 1, (Y/Ye)1/2 ~ cosф. Тогда (2)-(4) примут вид:

X(1 + w) « 2d(1 - s2/2), (5)

(АЕ)к/Е « Ы, (6)

где в - половинный угол между падающим и дифрагированным рентгеновскими пучками: в =

Комбинируя (6) и (7) и полагая, что X « 2d, получим:

(АЕ)к/Е « d/пЛ = 1/nNd, (8)

где Nd - количество отражающих плоскостей, "укладывающихся" в экстинкционную длину.

Таким образом, энергетическое разрешение обратно пропорционально эффективному количеству отражающих плоскостей, формирующих дифракционную картину. Поскольку наличие в кристалле градиента деформации приводит к уменьшению длины экстинкции , то по величине отклонения энергетического разрешения от его табличного (теоретического) значения можно судить о степени несовершенства кристалла.

С увеличением энергии РЛ экстинкционная длина возрастает, и, как следствие этого, энергетическое разрешение уменьшается. Для Е « 14 кэВ длина экстинкции составляет 10-100 мкм, поэтому (АЕ)к/Е « 10-6-10-7, что соответствует (АЕ)к « « 1-10 мэВ (табл. 1).

Выражение для приемного угла (ширины КДО) можно получить с помощью (5), (6) и рис. 1:

Ю = 2(lXhrl)1/2. (9)

(Строгий вывод (9) на основе динамической теории рассеяния РЛ можно найти в ).

В по экспериментальному наблюдению обратного рассеяния РЛ для рефлекса (620) кристалла германия и излучения Со^а1 измеренная ширина КДО равнялась 35 угл. мин, что примерно на 3 порядка превышает величину ю / для е < < п/2. Формулы (6), (9) справедливы при отклонении угла Брэгга от 90° на величину, не превышающую (2|xJ)1/2 или даже (|Xhrl)1/2 , т.е. равную сотым долям градуса.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ РЕАЛИЗАЦИЯ ОБРАТНОГО РАССЕЯНИЯ

Малое угловое расстояние между первичным и дифрагированным пучками создает проблему регистрации последнего, поскольку его траектория

Анализатор (а) 81 ^ 13 13) Детектор

Двухкристальный премонохроматор 81 (111)

Монохроматор 81(13 13 13)

Монохроматор Ионизационная Образец (г) камера

Твердотельный

детектор детектор

Рис. 2. Схемы экспериментальных станций для изучения ОР (а, в, г), определения параметра решетки Ge (б) и сапфира (д), изучения волнового поля СРВ в условии ОР (е), использующие различные способы регистрации ОР; б: 1 - премонохроматор, 2 - плоскопаралльный дефлектор, 2 - клиновидный дефлектор, 3 - термостатируемый образец, 4 - детектор; д: М - премонохроматор, Е - фольга Fe57, В - прозрачный времяразрешающий детектор; е: 1 - премонохроматор, 2 - первый кристаллический отражатель, 3 - второй (термостатируемый) отражатель, являющийся одновременно анализатором и CCD-детектором, 4 - фотопленка, 5 - детектор. Для наглядности первичный и рассеянный пучки разнесены (в, г).

может быть перекрыта источником рентгеновского излучения (предварительным монохрома-тором) или детектором. Существует несколько способов решения проблемы.

Первый состоит в увеличении расстояния между узлами экспериментальной станции (например, между оптическим элементом, обеспе-

чивающим обратное рассеяние РЛ, и детектором). Одна из подобных станций Европейского синхротронного центра (ESRF) описана в . Благодаря большому расстоянию между предварительным монохроматором 81 (111) и монохро-матором 81(13 13 13) (рис. 2а) удалось получить для Е = 25.7 кэВ угол Брэгга, равный 89.98°.

<111> ■■-

Рис. 3. Ход лучей в моноблочном монохроматоре.

При расстоянии между плечами монохроматора

197 мм, для рефлекса 81(777) и Е = 13.84 кэВ предельный угол Брэгга равняется 89.9° .

Для лабораторных экспериментальных установок увеличение расстояния между оптическими элементами часто сопряжено с трудностями. Поэтому другая возможность реализации обратного рассеяния РЛ - "развести" первичный и дифрагированный пучки. На левом рис. 2б приведена схема эксперимента по определению параметра решетки германия . Здесь дефлектор 2, представляющий собой тонкую плоскопараллельную кристаллическую пластину, отражает предварительно монохроматизированный рентгеновский пучок на образец 3, но при 2е > юдеф (юдеф - приемный угол дефлектора) оказывается прозрачным для дифрагированного пучка. При этом для детектора 4 область углов 2е < юдеф является "мертвой зоной". Для того чтобы рассеянные РЛ регистрировались детектором при е = 0, в предложено использовать в качестве дефлектора клиновидный кристалл 2 (правая часть рис. 2б). Тогда из-за поправки на рефракцию РЛ брэгговские углы для разных сторон дефлектора (который в данной схеме может служить также анализатором), согласно (2),

БЛАГОВ А.Е., КОВАЛЬЧУК М.В., КОН В.Г., ПИСАРЕВСКИЙ Ю.В., ПРОСЕКОВ П.А. - 2010 г.

АТОМНЫЙ ФАКТОР РАССЕЯНИЯ
Рассеяние рентгеновских лучей на электронах в
атомах
K
S
E S Ee S f S Ee S f ,
1/2
K0
r(r)
e 2 1 1 cos 2 2
Ee E0 2
mc
R
2
f ,
r(r) - распределение электронной
плотности в атоме
S = K - K0
2
s - s0
Для простоты расчетов будем
считать распределение электронов
в атоме сферически симметричной
функцией. Тогда можно записать.
E S
Ee S
Атомный фактор рассеяния
r r
z r r dr
0
Здесь z – число электронов в атоме

10.

11.

12.

13.

14.

15.